色譜定量分析中內(nèi)標法和外標法的應(yīng)用
發(fā)布日期：2018-02-07 瀏覽次數(shù)：3045
內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準確度。 使用內(nèi)標法時，在樣品中加入一定量的標準物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標法定量時，內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標物應(yīng)當是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(zhì)(如化學結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征，是被分析物質(zhì)的一個同系物。 外標法不是把標準物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準確性。 外標法在操作和計算上可分為校正曲線法和用校正因子求算法。 校正曲線法是用已知不同含量的標樣系列等量進樣分析，然后做出響應(yīng)信號與含量之間的關(guān)系曲線，也就是校正曲線。定量分析樣品時，在測校正曲線相同條件下進同等樣量的等測樣品，從色譜圖上測出峰高或峰面積，在從校正曲線查出樣品的含量。 校正因子求算法時將標樣多次分析后得到的響應(yīng)信號與其含量求出它的校正因子，再根據(jù)公式求出待測樣品中的含量
